Государственная фармакопея Республики Беларусь -
Скачать (прямая ссылка):
Раствор сравнения (h). 60,0 мг добавки к пластмассе 10 ФСО растворяют в 10 мл смеси равных объемов ацетонитрила Р и тетрагидрофурана Р. 2,0 мл полученного раствора доводят смесью равных объемов ацетонитрила Р и тет-рагидрофурана Р до объема 50,0 мл.
Раствор сравнения (i). 60,0 мг добавки к пластмассе 11 ФСО растворяют в 10 мл метиленхлорида Р. 2,0 мл полученного раствора доводят метиленхлоридом Р до объема 50,0 мл.
Раствор сравнения (j). 60,0 мг добавки к пластмассе 12 ФСО растворяют в 10 мл метиленхлорида Р. 2,0 мл полученного раствора доводят метиленхлоридом Р до объема 50,0 мл.
Если испытуемый материал содержит добавку к пластмассе 07 и/или добавку 08, используют подвижную фазу 1. Хроматографируют по 20 мкл испытуемого раствора S21, соответствующего контрольного раствора, растворов сравнения (а),
(d) или (е) или растворов сравнения (d) или (е).
Если испытуемый материал содержит один или более из следующих антиоксидантов:
- добавка к пластмассе 09,
- добавка к пластмассе 10,
- добавка к пластмассе 11,
- добавка к пластмассе 12,
- добавка к пластмассе 13,
используют подвижную фазу 2. Хроматографируют по 20 мкл испытуемого раствора S21, соответствующего контрольного раствора, раствора сравнения (b) и растворов сравнения антиоксидантов из вышеперечисленного перечня, которые входят в состав испытуемого материала.
Если испытуемый материал содержит добавку к пластмассе 11 и/или добавку
12, используют подвижную фазу 3. Хроматографируют по 20 мкл испытуемого раствора S22, соответствующего контрольного раствора, растворов сравнения (с), (i) или (j) или растворов сравнения (i) или (j).
Во всех случаях время хроматографирования должно составлять 30 минут. На хроматограммах испытуемых растворов S21 и S22 могут появляться только пики антиоксидантов, которые входят в состав испытуемого материала, и дополнительные пики, которые также могут появляться на хроматограммах соответствующего контрольного раствора. На хроматограммах испытуемых растворов S21 и S22 площади пиков не должны превышать площади пиков на хроматограммах растворов сравнения (d) - (j).
Нефенольные антиоксиданты. Определение проводят методом тонкослойной хроматографии (2.2.27), используя ТСХ пластину со слоем силикагеля GF254 Р.
Испытуемый раствор S23. 100 мл раствора S2 выпаривают досуха в вакууме при температуре 450С. Остаток растворяют в 2 мл метиленхлорида подкисленного Р.
Раствор сравнения (k). 60 мг добавки к пластмассе 14 ФСО растворяют в метиленхлориде Р и доводят объем тем же растворителем до 10 мл. 2,0 мл полученного раствора доводят метиленхлоридом подкисленным Р до объема 10,0 мл.
Раствор сравнения (l). 60 мг добавки к пластмассе 15 ФСО растворяют в метиленхлориде Р и доводят объем тем же растворителем до 10 мл. 2,0 мл полученного раствора доводят метиленхлоридом подкисленным Р до объема 10,0 мл.
Раствор сравнения (m). 60 мг добавки к пластмассе 16 ФСО растворяют в метиленхлориде Р и доводят объем тем же растворителем до 10 мл. 2,0 мл полученного раствора доводят метиленхлоридом подкисленным Р до объема 10,0 мл.
Раствор сравнения (n). 60 мг добавки к пластмассе 17 ФСО растворяют в метиленхлориде Р и доводят объем тем же растворителем до 10 мл. 2,0 мл полученного раствора доводят метиленхлоридом подкисленным Р до объема 10,0 мл.
Раствор сравнения (о). 60 мг добавки к пластмассе 16 ФСО и 60 мг добавки к пластмассе 17 ФСО растворяют в метиленхлориде Р и доводят объем тем же растворителем до 10 мл. 2,0 мл полученного раствора доводят метиленхлоридом подкисленным Р до объема 10,0 мл.
На линию старта хроматографической пластины наносят по 20 мкл испытуемого раствора S23, раствора сравнения (о) и растворов сравнения, которые соответствуют всем фенольным и нефенольным антиоксидантам, входящим в состав типового образца испытуемого материала. Помещают пластину в хроматографическую камеру, содержащую в качестве подвижной фазы гексан Р. Когда расстояние, прошедшее подвижной фазой от линии старта, составит 18 см, пластину вынимают из камеры, сушат на воздухе и снова помещают в камеру с метиленхлоридом Р. Когда расстояние, прошедшее подвижной фазой от линии старта, составит 17 см, пластину вынимают из камеры, сушат на воздухе и анализируют в УФ - свете при длине волны 254 нм. Опрыскивают раствором йода спиртовым Р и через 10-15 минут анализируют в УФ - свете при длине волны 254 нм. На хроматограмме испытуемого раствора S23 какие-либо пятна должны быть не более интенсивными, чем пятна на хроматограммах растворов сравнения. Результаты анализа считаются достоверными, если на хроматограмме раствора сравнения (о) проявляются два четко разделенных пятна.
Амиды и стеараты. Определение проводят методом тонкослойной хроматографии (2.2.27), используя две ТСХ пластины со слоем силикагеля GF254 Р.
Испытуемый раствор. Используют испытуемый раствор S23, приготовленный, как описано в испытании «Нефенольные антиоксиданты».
Раствор сравнения (р). 20 мг кислоты стеариновой ФСО (добавки к пластмассе 19) растворяют в метиленхлориде Р и доводят объем раствора тем же растворителем до 10 мл.
